多晶硅生產工藝過程，氯氣氯化氫水分測定及相關氣體分析儀應用與選型

多晶硅作為光伏及半導體產業(yè)鏈的上游近年發(fā)展?jié)摿薮?，多晶硅的生產包括兩大主流工藝，改良西門子法和硅烷流化床法，目前全球主流的多晶硅生產方法是改良西門子法，國內外95%以上的多晶硅是采用改良西門子法生產的，是目前應用最為廣泛的生產技術。

西門子法制備多晶硅過程，首先將氯氣與氫氣結合生成氯化氫，然后氯化氫氣體和工業(yè)硅粉再合成三氯氫硅，合成工藝的產生的合成氣送至尾氣回收工序進行分離，分離出的氫氣(回收氫氣)經純化后送至還原工序或氫化工序循環(huán)使用，分離出的氯化氫 (收氯化氫氣體)返回三氯氫硅合成工序，分離出的氯硅烷液體送至精餾提純工序提純， 提純后的三氯氫硅送至三氯氫硅還原工序，在氫還原爐內進行 CVD反應生產高純多晶硅，還原氣進入尾氣回收工序，提純后的四氯化硅送四氯化硅氫化工序氫化，氫化氣再送至尾氣回收工序，整個生產過程包括合成、 精餾、 還原、氫化、尾氣回收等工序。

最終生產的多晶硅融化冷卻后制成多晶硅錠，也可通過直拉法或區(qū)熔法生成單晶硅。多晶硅錠和單晶硅棒均可進一步切割加工，進而成為光伏組件的關鍵部分；或者進行打磨、拋光、外延、清洗等工藝形成硅晶圓片，作為半導體電子器件的襯底材料。

多晶硅生產工藝，過程氣體分析儀的必要性：

多晶硅在生產過程中，需要使用或者存在大量易燃易爆、有毒及腐蝕性氣體如H2、CL2、HCL等，無論是安全需要還是質量控制或者是降本增效的目的，都需要對多晶硅生產過程中的氣體進行實時分析監(jiān)測。

1、工藝控制

合成階段需要用到純氯氣和氫氣合成氯化氫氣體，需要對氫氣微量氧、露點、CO、CO2、CH4等雜質進行檢測，氯氣需要嚴格控制水分含量，因此需要檢測氯氣中微量水分含量。

精餾工序是對氯硅烷合成、外購氯硅烷、還原爐尾氣回收的氯硅烷、氫化爐尾氣回收的氯硅烷進行多塔連續(xù)精餾、除去B、P等雜質，制取高純三氯氫硅產品和四氯化硅產品。的是P、 B、 Fe、 C 、As、Sb等雜質含量

還原階段需要氫氣作為還原劑參與還原反應，若氫氣中氧含量大于20ppm，露點大于-30 ℃時，會使三氯氫硅發(fā)生水解或氧化，有CO2、CO時則會使還原爐內襯底氧化，對多晶硅產品質量產生直接影響。同時還原爐內需要通氮氣作為保護氣體，氮氣在還原爐置換過程中大范圍與原料三氯氫硅和氫氣接觸，氮氣露點微量氧含量將極大影響多晶硅質量，因此也需要對氮氣的微量氧、微量水進行監(jiān)測，檢測達標后進行吹掃置換。

尾氣回收階段，合成、還原、氫化工序排出的反應氣，尾氣回收系統(tǒng)集中回收，然后再分離成氯硅烷混合液、 氯化氫和氫氣，回收氫送至氫氣儲罐，氯化氫送至合成工序氯化氫儲罐，氯硅烷混合液送至精餾工序再利用，對于回收的氯化氫和氫氣也需要對其質量進行監(jiān)控，保證水分和微量氧達標。

2、安全監(jiān)控

多晶硅生產工藝過程存在大量CL2、HCL等強腐蝕性氣體，水分含量超標會對管道、門閥等產生腐蝕，因此對于氯氣微量水、氯化氫總管中微量水等都需要實時監(jiān)控。

氫化階段需要監(jiān)測氫化尾氣組份中氫氣含量，防止氫氣含量超標引起的爆炸風險。

多晶硅生產工藝，過程氣體分析儀的選型：

在多晶硅生產過程分析儀器方面，電解法微量水分析儀，可以監(jiān)測氯氣、氯化氫等腐蝕性氣體中微量水含量；

氫氣及吹掃氮氣中微量水、微量氧可以使用薄膜電容原理的露點儀和電化學原理的微量氧分析儀進行檢測。

TDLAS激光原理的分析儀可以監(jiān)測氯氣、氯化氫等氣體濃度含量；熱導原理的氫氣分析儀可以監(jiān)測回收尾氣中氫氣的濃度含量及純度。